Estudo microestrutural e nanoindentação de TaN incorporou ZrB2 e ZrB2

Scientific Reports volume 12, Artigo número: 13765 (2022) Citar este artigo

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Este estudo avaliou a sinterabilidade e microestrutura das cerâmicas ZrB2-SiC-TaN e ZrB2-TaN. A sinterização por plasma spark a 2.000 °C e 30 MPa por 5 min produziu ambas as cerâmicas. A densidade relativa da cerâmica ZrB2 contendo TaN foi de 95,3%; a adição de SiC elevou esse valor para 98,1%. A contribuição do SiC para a eliminação dos óxidos superficiais de ZrB2 foi o principal fator no avanço da densificação. A formação in situ de nitreto de boro hexagonal na interface de TaN e ZrB2 foi confirmada por microscopia eletrônica de transmissão de alta resolução, microanalisador de sonda eletrônica de emissão de campo, difratometria de raios X e microscopia eletrônica de varredura de emissão de campo. Além disso, a grafite in situ poderá ser produzida como subproduto do processo SiC-SiO2, potencializando assim a redução de compostos óxidos no sistema ternário. O composto SiC apresentou maior dureza (29 ± 3 GPa), enquanto a interface ZrB2/TaN exibiu os maiores valores de módulo de elasticidade (473 ± 26 GPa) e rigidez (0,76 ± 0,13 mN/nm).

A combinação de boro ou carbono com um metal de transição do quarto ou quinto grupo da tabela periódica produz uma categoria de substâncias conhecidas como cerâmicas de temperatura ultra-alta (UHTCs) com alto ponto de fusão (> 3000 °C)1,2,3, 4. Entre os UHTCs, o ZrB2 possui uma série de propriedades intrigantes, incluindo excelente dureza, alto módulo de elasticidade e excelente estabilidade térmica e química . Suas qualidades particulares o tornam um material adequado para cadinhos, armaduras, escudos térmicos, bordos de ataque, pás de turbinas e outras aplicações9,10,11,12. Além disso, a forte condutividade elétrica do ZrB2 o torna uma substância apropriada para a produção de dispositivos e eletrodos de descarga elétrica . No entanto, o ZrB2 apresenta baixa sinterabilidade devido às suas fortes ligações covalentes e baixa autodifusão. Em particular, a baixa resistência à oxidação a temperaturas elevadas e a baixa tenacidade à fratura restringiram o uso de compósitos de ZrB2 não dopados . Vários estudos tentaram superar as limitações acima mencionadas, utilizando técnicas avançadas de sinterização para a fabricação de compósitos de ZrB2 e/ou integrando aditivos de sinterização apropriados em compósitos de ZrB2. Em termos do processo de produção, os pesquisadores demonstraram que o uso de técnicas avançadas de sinterização (como a sinterização por plasma por centelha (SPS)) pode melhorar o comportamento de densificação e as propriedades mecânicas das cerâmicas à base de ZrB2 em comparação com a técnica típica de metalurgia do pó . ,20. Durante o procedimento de sinterização, o processo SPS aplica pressão externa e fenômeno de faíscas às partículas de pó, reduzindo consideravelmente a temperatura de sinterização e o tempo de residência21,22,23. Em relação às fases secundárias, a influência de diferentes ligantes metálicos e aditivos nas qualidades dos compósitos ZrB2 tem sido investigada24. Nguyen e colegas avaliaram o efeito da temperatura de sinterização no comportamento de consolidação da cerâmica ZrB2-SiC25. Eles incorporaram 30% em volume de SiC à matriz ZrB2; sinterizar as amostras sob 10 MPa por 60 min em três diferentes temperaturas de sinterização (2050, 1850 e 1650 °C) usando uma técnica de prensagem a quente. Eles demonstraram que a fragmentação e o rearranjo de partículas eram duas rotas significativas do mecanismo de densificação a 1650 °C, mas a difusão era talvez o mecanismo mais importante a 2050 °C. Além disso, a deformação plástica foi identificada como o processo de consolidação predominante a 1850 °C. Consequentemente, uma amostra quase totalmente densa foi produzida a uma temperatura de sinterização de 2050 °C; seu valor de densidade relativa foi ~ 8% por cento maior do que a densidade da amostra produzida a 1650 °C. Estudos microestruturais de alta resolução e análises de difratometria de raios X (XRD) validaram a inércia do ZrB2-SiC sob as condições de sinterização aplicadas. Wu et al.26 produziram cerâmica ZrB2-SiC-BN via SPS reativo a partir de uma composição inicial de B4C, Si3N4 e ZrB2. Avaliações de microscopia eletrônica de transmissão (TEM) e microscopia eletrônica de varredura (MEV) demonstraram o desenvolvimento de nitreto de boro hexagonal intergranular de tamanho nano e micro (hBN) durante o processo SPS. Embora o impacto do hBN no tamanho médio de grão do SiC tenha sido insignificante, o aumento da quantidade de hBN poderia refinar significativamente a matriz das amostras finais. Nguyen et al.27 prepararam cerâmicas ZrB2-SiC-AlN usando técnica de prensagem a quente a 10 MPa a 1900 °C por 120 min; as propriedades dos produtos foram analisadas em termos de comportamento de sinterização e características microestruturais. O AlN teve um impacto significativo no comportamento de densificação das amostras preparadas, resultando em cerâmicas quase completamente densas. A análise termodinâmica, os resultados de XRD e as imagens microestruturais apoiaram a produção in situ de grafite durante a prensagem a quente. Além disso, os grãos foram geralmente fragmentados transgranularmente de acordo com as superfícies de fratura dos compósitos, indicando que as partículas constituintes estavam fortemente ligadas. Ahmadi e colegas28 estudaram os compósitos ZrB2-SiC contendo diferentes quantidades de Si3N4. Eles utilizaram a prensagem a quente como procedimento de sinterização a 1900 °C para obter amostras totalmente densas. A reação entre o óxido superficial de Si3N4 e B2O3 levou à formação de hBN. Além disso, carbono, ZrB2 e Si3N4, criados durante a pirólise da adição de resina fenólica, participaram da reação, resultando na produção in situ dos componentes ZrC e hBN.